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氣相色譜儀氣源氣體純度的需求及純度低形成的不良影響
發布人:admin   發布時間:2022-06-09 17:51:12    【

一、氣相色譜儀氣源氣體純度的需求

    依據不用等級性能的儀器,挑選什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。準則上講,挑選氣體純度時,首要取決于: 

①剖析目標; 

②色譜柱中填充物; 

③檢測器。 

   在滿意剖析需求的條件下,盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會保證儀器的高靈敏度,并且會延伸色譜柱、色譜儀的壽命。

   實踐證明,作為中儀器,長期運用較低純度的氣體氣源,一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是好不容易的。而關于等級低儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,同時還增加了了氣路的復雜性。

    因而選用氣體的純度需求到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求即可,這樣既能夠到達作業需求,又能延伸儀器的壽數,還不至于增加儀器的運行成本。 

    一般說來,痕量剖析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩定性,必定要嚴厲凈化。 

二、氣相色譜儀氣源氣體純度低能夠形成的不良影響

    依據分析目標,色譜柱的類型,操作儀器的層次和詳細檢測器,若運用不合需求的低純度氣體,不良影響有以下幾種: 

1、樣品失真或不見。 

例如H2O氣使氯硅樣品水解。 

2、色譜柱失效。 

如H2O,CO2使分子篩柱失掉活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,O2使PEG固定液斷鏈等。 

3、有時某些氣體雜質和固定液相互作用而發生假峰。 

4、對柱保存特性的影響。 

如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或對錯極性固定液柱的保存特性,都會發生改變,運用時刻越長影響越大; 

5、對檢測器的影響。 

例如熱導檢測器(TCD)信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校對因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加快老化,削減壽數。火焰離子化檢測器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。 

6、對測試結果影響。 

例如在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保存在色譜柱中,當柱溫升高時不光致使基線漂移,還能夠在譜圖上呈現比較寬的“假峰”。 

7、對儀器的影響。 

導致各類過濾器加快失效,調理閥被污染,氣阻阻塞,調理精度下降或失靈;氣路體系被污染,儀器靈敏度恢復成本高,污染嚴重時靈敏度將無法恢復。低純度氣體攜帶的水蒸汽會嚴重影響分析結果,甚至影響檢測器的壽命。


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